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索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法

2018-10-18

一. 方法原理  :

一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量

二、试剂:

 1.无水乙mi。

 三、仪器:

 脂肪提取器、水浴、干燥器;烘箱。

 四、操作步骤: 

 1.取经脱脂处理后烘干过的滤纸,折叠成一头开口的纸包,用铅笔编号,然后称重(/万   天平·W1)。 

2.取粉碎样品1g左右,小心放人纸包内,将口折封,在1000 c烘1小时,放干燥器中冷却 后,称重(W2)。 

3.将纸包放人脂肪提取器内,加入无水乙mi,使乙mi能全部浸没纸包并有部分流人下部   烧瓶中。 

4.安装好浸提器,注意接口不漏气,水浴加热下部烧瓶(温度约50℃),通水冷凝回流10   小时左右,控制每小时回流10次左右。 

5.打开脂肪提取器,取出纸包,风干+然后在105℃烘于1一2小时。

 6.置于干燥器中冷却后,称重(W3)。

五、计算: 

月旨肪%=[(w2-w3)*100]/w2-w1  式中:W1:滤纸包空重(g)  w2:(滤纸包+样品)重(g) W3:(滤纸包+残余物)重(g) 

索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法

六、注意事项:  

1.滤纸用中速或慢速的,不要用快速的;滤纸形状可为方形也可为圆形。

2.滤纸先经脱脂烘干处理,方法是:滤纸放在大烧杯中,加无水乙mi浸泡4—6小时,取出   晾干,105℃烘干,在干燥器中冷却备用。 

3.样品磨细过40目筛,磨碎时先弃去开始的部分样品,其余的再磨混匀,注意磨碎时使   样品不要发热,磨碎样不要久放,及时测定,称样重:油料样品1g左右,谷物样3—5g。

4.如样品含水份较多,应先烘干,烘干的时间和温度要注意控制,温度过高或时间过长,    可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果,或使油脂氧化难以提取。  5.滤纸包必须折好,确保样晶不漏出。如在实,验过程中有样品漏出,必须重做。纸包的   大小,必须适合浸提器的口径和高度,纸包高度应低于回流弯管,使纸包能完全被乙mi浸没。 

6.整个脂肪提取器内部都应干燥无水,按装好后各接口应密闭不漏气,冷凝管上口用脱   脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管,防水份进入和防乙mi挥发出去。

 7。所用乙mi必须无水,否则一些糖和水溶性无机物会被抽提出来而造成误差。如乙mi有   水,可先加无水CaCl2处理,然后用Na去水,也可以在乙mi中加无水石膏,振荡数次,静置10小时以上,然后蒸馏,取35t2以下馏液应用,除乙mi外,也可用石油醚、沸点30 —600 c 

8.回流速度通过加热温度控制,一般45—5012,冬夏应有区别,保持温和沸腾,乙mi下滴   较快但不连成线(约每秒3—4滴),每小时回流循环10次左右,回流10小时左右,*时间长短视样品含油量而定. 

9.不得用电炉或其它明火加热,如闻到空气中有较强的乙mi味,应检查有无漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小,整个提取过程中,冷凝水不能中断,注意室内通风。

10.有时浸提器中乙mi已满,却不能通过虹吸管一下手流人底部烧瓶,降低了清提效率   遇此情况可轻轻摇动提取器或将浸提器稍向虹吸管一侧倾斜,使得虹吸作用能进行,   器时要注意。’ 

11.取出滤纸包,必须先在空气中晾干再放人烘箱,烘干温度105C,不可过高,   也不能过长。烘干后在干燥器中冷却半小时以上再称重,称量时要迅速。 

12.实验结枣后,回收乙mi,方法是:在浸提器中乙mi近满而尚未从虹吸管下流;   醚倒人回收瓶内,如此进行几次,至烧瓶中无乙mi为止。:

索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法

七、思考题: 

1.用残余法测脂肪,哪些因素可能弓I起测定结果发生正误差,哪些因素可引起 产生负误差? 

2.样品在用乙mi浸提之前为什么要烘干?为什么不能高温和长时间烘干?

3.为什么说用此法测得的是粗脂肪? 

4.残余法与直接法测脂肪相比,操作有何异同,各有什么优缺点?

 5.如果:①浸提器接口漏气;②滤纸未经脱脂烘干处理;③纸包过长,高于虹吸乍 浸提过程中途停电5小时;⑤使用的是未经蒸馏的用过的乙mi;⑥残余物烘干[  120Y3;⑦浸提过程中停水2小时;⑧样品未磨碎,会发生什么问题?对测定有何影响

 

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